Az oszlopnak a levegő-csúcsot, a VC-csúcsot és - ha használunk olyat - a belső standard csúcsot teljesen el kell választania.
A 4.2. és 4.3. szerinti rendszert úgy kell kialakítani, hogy a 0,005 mg VC/liter DMA, vagy a 0,005 mg VC/kg DMA oldattal kapott jel legalább ötször erősebb legyen, mint a háttérzaj.

Kézi eljárásnál a gőztérből "head space" fecskendő segítségével történő mintavétel a mintatartó üvegben részleges vákuum kialakulásához vezethet, ezért a kézi eljárásnál, ha a mintavétel előtt az üvegekben nem uralkodott túlnyomás nagyobb üvegek alkalmazása ajánlatos.

4.6. Gáz-fecskendők kézi "head space" mintavételhez

4.7. Analitikai mérleg 0,1 mg leolvasási pontossággal

Egy megfelelő bemérőedényt 0,1 mg pontossággal lemérünk, meghatározott mennyiségű (pl. 50 ml) DMA-t (3.2.) töltünk bele és ismételten lemérjük. Utána a DMA hoz lassan meghatározott mennyiségű (pl. 0,1 g) folyadék, vagy gázhalmazállapotú VC-ot (3.l.) adunk.
A VC hozzáadása beáramoltatással is történhet, amennyiben olyan feltétet alkalmazunk, ami a DMA veszteséget megakadályozza. Utána ismét lemérjük 0,1 mg pontossággal. Az egyensúly beállására 2 órát várunk. Amennyiben belső standard-oldatot használunk, a koncentrált VC standard-oldathoz annyi belső standard-oldatot adunk, hogy annak koncentrációja megegyezzen a (3.3.) szerint előállítottal. A standard-oldatot hűtőszekrényben tartjuk.

Lemért mennyiségű koncentrált VC standard-oldatot (5.l.l.) DMA-val (3.2.) vagy belső standard-oldattal (3.3.) ismert térfogatúra vagy súlyúra hígítunk. Az így kapott hígított standard-oldat (A oldat) koncentrációját mg/l-ben vagy mg/kg-ban adjuk meg.

Előfeltétel:

— A görbét legalább 7 koncentráció érték párhuzamos meghatározása alapján kell felvenni;
— A mért értékek ismételhetőségének⁽¹⁾ 0,002 mg VC/l vagy kg DMA alatt kell lennie;
— A görbét a legkisebb négyzetek módszere alapján kell meghatározni, azaz a regressziós egyenes a következő egyenlet segítségével számítható:

y = a₁ + a₀

ahol:

y = az egyes meghatározásoknál a VC csúcsának magassága vagy területe,
x = az yi mérési értékekhez tartozó VC-koncentrációk,
n = az elvégzett meghatározások száma 

— A görbének lineárisnak kell lennie, azaz a mért értékek (y_i) és a regressziós egyenes megfelelő értékei (z_i) közötti különbségek standard eltérése (s), osztva az összes mért érték középértékével, a 0,07-et nem haladhatja meg.

Ez az alábbiak szerint számítható:

y_i = egyedi mérési adat,
z_i = a mérési adatnak megfelelő érték a regressziós egyenesen

Két sorozatot készítünk elő, egyenként legalább hét mintatartó üveggel (4.4.). Mindegyik üvegbe betesszük a szükséges mennyiségű hígított VC standard-oldatot (5.1.2.) és DMA-t (3.2.), vagy a DMA-ban készített belső standard-oldatot (3.3.), hogy a párhuzamos oldatok végső VC koncentrációja kb. 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 stb. mg/l ill. mg/kg DMA legyen és mindegyik üveg ugyanolyan össztérfogatú oldatot tartalmazzon. A hígított VC standard-oldat (5.1.2.) mennyiségét úgy kell megválasztani, hogy a hozzáadott VC oldat össztérfogatának (µl) és a DMA vagy belső standard-oldat (3.3.) mennyiségének (g vagy ml) aránya az 5 értéket ne lépje túl. Az üvegeket lezárjuk és a továbbiakban 5.4.1. 5.4.3. és 5.4.5. szerint járunk el.
Felveszünk egy diagramot, amelyben az ordináta a két sorozat VC-csúcsterületeit (vagy magasságát), vagy ezen területeknek (magasságoknak) és a belső standard megfelelő csúcsterületeinek arányát, az abszcissza pedig a két oldatsorozat VC-koncentrációinak értékeit mutatja.

Megismételjük az 5.1.1. és 5.1.2. pontban leírt eljárást, hogy egy második, ez esetben 0,02 mg VC/l vagy 0,02 mg VC/kg koncentrációjú hígított standard oldatot kapjunk, melyet DMA-ban vagy belső standard oldatban készítünk. Töltsük ezt az oldatot 1-1 üvegbe. Az üvegeket zárjuk le, majd a továbbiakban az 5.4.1. valamint az 5.4.3. és 5.4.5. szerint járjunk el.

Ha a B oldattal (5.2.1.) végzett két gázkromatográfiás meghatározás középértéke az 5.1.3. szerint kapott hitelesítő görbe megfelelő pontjától nem mutat 5 % nál nagyobb eltérést, akkor az A oldat kifogástalan. Ha a különbség nagyobb 5 %-nál, az 5.1. és 5.2. szerint készített összes oldatot el kell önteni és az eljárást előlről meg kell ismételni.

Megjegyzés:

— A görbét legalább 7 koncentráció érték párhuzamos meghatározása alapján kell felvenni;

— A görbét a legkisebb négyzetek módszere szerint kell kiszámítani (lásd: az 5.1.3. harmadik bekezdés);

— A görbének lineárisnak kell lennie, azaz a mért értékek (y_i) és a regressziós egyenes megfelelő értékei (z_i) közötti különbség standard eltérése (s), osztva az összes mért érték középértékével  a 0,07-et nem haladhatja meg (lásd: az 5.1.3. negyedik bekezdés).

A vizsgálandó élelmiszerből vett mintának reprezentatívnak kell lennie. Ezért a mintavétel előtt az élelmiszert összekeverjük, vagy felaprítjuk és összekeverjük.

Két, egyenként legalább 7 üvegből (4.4.) álló sorozatot készítünk elő. Mindegyik üvegbe bemérünk legalább 5 g-ot az 5.3.1. mintavételi előírás szerint vett élelmiszer mintából. Próbáljunk minden üvegbe azonos mennyiséget tenni. Az üvegeket azután azonnal zárjuk le. Mindegyik üveghez a minta minden grammjára vonatkoztatva adjunk 1 ml desztillált vagy legalább olyan tisztaságú ioncserélt vizet vagy más alkalmas oldószert. (Megjegyzés: homogén élelmiszerhez desztillált vagy ioncserélt víz hozzáadása nem szükséges). Ezután mindegyik üveghez megfelelő térfogatú hígított VC standard-oldatot (5.1.2.) adunk, ami,ha szükségesnek tartjuk, a belső standardot is tartalmazza; ilymódon az üvegekben 0, 0,005, 0,010 0,020, 0,030, 0,040, 0,050 stb. mg VC/kg élelmiszernek megfelelő C-koncentrációkat kapunk. Biztosítanunk kell, hogy a hozzáadott DMA vagy a belső standarddal (3.3.) együtt bevitt DMA össztérfogata minden üvegben azonos legyen. A hígított standard-oldat (5.1.2.) és az adott esetben pótlólagosan bevitt DMA mennyiségét úgy kell megválasztani, hogy a VC standard-oldat térfogatának (ml) és az üvegben lévő élelmiszer mennyiségének (g) hányadosa a lehető legkisebb, és legfeljebb 5 legyen. Az üvegeket ezután lezárjuk és a továbbiakban az 5.4. szerint járunk el.

5.4.1. Megrázzuk az üvegeket, miközben a tartalmuk és a septum (4.4.) közötti érintkezést kerüljük, hogy lehetőleg homogén oldatot vagy szuszpenziót kapjunk.

5.4.2. A lezárt üvegeket (5.2. és 5.3.) 2 órán át 60 ± 1 °C-os vízfürdőbe helyezzük az egyensúly beállásáig.

5.4.3. Az üvegekből egy head-space mintát veszünk. Kézi mintavételnél ügyeljünk arra,hogy az reprodukálható legyen (lásd: 4.4.): különösen fontos, hogy a fecskendőt előmelegítsük a minta hőmérsékletére. Megmérjük a VC-nak és - ha használtunk - a belső standardnak megfelelő csúcsok területeit (magasságait).

5.4.4. A kapott értékeket diagramban ábrázoljuk, amelyben az ordinátára a VC-csúcsok területeit (vagy magasságait), vagy ezen területeknek (magasságoknak) és a belső standard megfelelő csúcsterületeinek arányát, az abszcisszára pedig az üvegcsékbe bemért (kg) élelmiszermintákhoz hozzáadott VC-mennyiség (mg) értékeit mérjük fel. Leolvassuk a diagram abszcisszatengellyel való metszéspontját. Az így kapott érték a vizsgált élelmiszermintában lévő VC-koncentráció.

5.4.5. A felesleges DMA-t az oszlopból (4.3.) megfelelő eljárással el kell távolítani, amíg a DMA csúcsok a kromatogramban megjelennek.

— Legalább egy másik oszlop (4.3.) alkalmazása különböző polaritású álló fázissal. A megfelelő oszlop kezelését addig kell folytatni, amíg egy olyan további kromatogramot kapunk, amelyen a VC csúcsoknak és/vagy a belső standard-oldathoz tartozó csúcsoknak az élelmiszer komponenseivel való semmilyen átfedése nem állapítható meg;

— Másik detektor, pl. a mikroelektrolitikus vezetőképesség meghatározására szolgáló detektor alkalmazása;

— Tömegspektrometria: ha ez esetben a 62 és 64 tömegű (m/e) molekulaionok arányát 3:1-nek találjuk, akkor ezt nagy valószínűséggel a VC jelenléte igazolásának tekinthetjük; vitás esetben a teljes tömegspektrumot meg kell vizsgálni.